液質是我們實驗中使用的比較貴重的儀器，今天我們就來說一下，液質使用過程中如何避雷，記得分享哦，讓你的小伙伴都知道。

 

　　正負離子的分析

 

　　酸性物質適合做負離子檢測，所以流動相偏堿性較合適，促使其解離，堿性物質適合做正離子檢測，流動相中適當的加入酸，促使其形成正離子，流動相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

 

　　推薦使用的流動相和添加劑：

 

　　有機溶劑：反相：乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

 

　　正相：吐侖/己烷/苯/環己烷/四氯化碳

 

　　緩沖液：乙酸銨/甲酸銨

 

　　酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸（正離子）

 

　　堿：氨水

 

　　不推薦使用/盡量不用的：

 

　　有機溶劑：四氫呋喃

 

　　緩沖液：磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

 

　　酸：硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

 

　　堿：季胺/強堿/三乙胺

 

　　其他：清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發的鹽

 

　　糖苷類的物質在做FAB和esi（＋）時，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強，此為經驗，原因只是推測可能和天然產物的提取過程有關；鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外，會出現連續掉44的兩個峰，為失去羧酸根的離子，這三個峰非常特征，但是會受錐孔電壓的影響，調低電壓譜圖會更漂亮。

 

 

　　胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易沖洗干凈，會影響后面樣品的測定。

 

　　像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰（三乙胺的）。

 

　　水和氮氣的選擇

 

　　質譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好；質譜用甲醇和乙腈，換用了很多品牌，發現Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶，用普通的鋼瓶氣就可以了。

 

　　建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡，手電筒用來看源里面，放大鏡看你割的毛細管平整。

 

　　基線問題

 

　　質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

 

　　1、你選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

 

　　2、檢測器的靈敏度越高的時候，噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時，基線肯定比較高。比如離子阱檢測器，用得久了，阱中的離子就會增多，一方面降低了質譜的靈敏度，另一方面增加了基線噪音。

 

　　3、質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如你作選擇離子掃描的時候，基線就低些。你作選擇反應掃描的時候，離子寬度不要選得太寬，太寬噪音就高些。

 

　　4、多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。

 

　　質譜維護經驗

 

　　做樣前－檢查氮氣，流動相，質譜儀的真空度，毛細管溫度…

 

　　1、最好不用直接進樣（容易污染離子源）。

 

　　2、做聯用時最好分流（a可以使用常規柱，b縮短分析時間，c 延長質量分析器壽命）。

 

　　3、最好使用在線切換閥，降前每個樣品的前后1－2分鐘的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。

 

　　4、開始聯用前，直接運行質譜數分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）。

 

　　5、待機時將切換閥置于waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。

 

　　6、關機前毛細管的溫度先降下來，穩定一段時間后再關閉電源，避免風扇停止轉動后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內部線路及電子元器件老化加速。

 

　　7、每天清理毛細管口外部，擦洗干凈，每次停機時注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙，kimberly那種。

 

　　8、如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個鋼瓶并聯，當然，一月不做一次的話就算了。

 

　　9、做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線就不能用了。

 

　　10、不要不經過柱子分離進行定量分析，結果不可靠（競爭性抑制目標分子離子化）。

 

　　11、如果是負離子檢測的話，可以相流動相中加入少量異丙醇。

 

　　12、不要使用不揮發性鹽，如果使用揮發性鹽，但濃度不要超過20mmol/l。

 

　　13、需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

 

　　緩沖液濃度選擇

 

　　理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩沖鹽，如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽，濃度不要超過20mmol/l。

 

　　對于不揮發性的緩沖鹽，如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用，但一定要小心。萬不得已也不要用，首先有不揮發鹽是得不到好的離子流的，其次鹽留在質譜中很難除掉，除非停機清洗，不然一直會影響其他樣品的分析。

 

　　可以找質譜友好的條件來做液質聯機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然后用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。

 

　　除了難揮發的鹽，三乙胺、表面活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA，都對質譜不好，液質聯用的流動相中應該避免。