1.水：

　　取100毫升水，用10毫升石油醚提取，取5微升石油醚提取液，進行分析，在色譜圖上，除石油醚溶劑峰外，無其他雜質峰。

　　2.中性氧化鋁（層析用）：

　　在550℃灼燒4小時密封保存，用前于130℃烘5小時，儲存于干燥器中備用。

　　3.弗羅里硅土（60~80目）：

　　在600~650℃灼燒3小時，用前于130℃烘5小時，儲存于干燥器中備用。弗羅里硅土（Florisil，硅鎂吸附劑）是一種合成的硅酸鎂，具有很大的表面積，活化3小時以上，然后放在干燥器中避光保存。使用前最好再于130℃下活化過夜，至少加熱5小時，用玻璃蓋瓶后于130℃處保存或者置于干燥器中。如在室溫下保存2天后，需于130℃重新加熱。加2%水降活（按重量計）弗羅里硅土，既使用含有30%二氯甲烷的已烷液作為淋洗溶劑，可吸附1克油或脂肪。如用含有10%二氯甲烷的已烷淋洗時，甚至可吸附2克油或脂肪。

　　弗羅里硅土活性的測定：

　　通常認為，1克硅酸鎂將要吸附100毫克分子量為200的化合物，則活性比較合適。選用月桂酸作為被吸附的物質。月桂酸分子量在200左右，是固體，比較容易提純，易溶于已烷中、用酸堿滴定法可以直接測定，操作步驟如下：

　　將2.000克弗羅里硅土放入25毫克標準磨口錐形瓶中，蓋上鋁箔，在130℃下加熱過夜，加塞后冷卻至室溫，加20毫升月桂酸溶液（內含月桂酸400毫克），塞好后間歇地振蕩15分鐘。等吸附劑沉下后，吸取上清液10.0毫升，移入125毫升錐形瓶中。吸取的上清夜中不應帶入弗羅里硅土。加入中性酒精50毫升和酚酞指示劑3滴。用0.05氫氧化鈉溶液滴定至終點。稱取100～200毫克月桂酸，在相同條件下，用0.05N氫氧化鈉溶液進行滴定。確定每毫升0.05N氫氧化鈉溶液所相當的月桂酸毫克數，則每克弗羅里硅土所吸附的月桂酸值按下式計算:

　　每克弗羅里硅圭所吸附的月桂酸的毫克數(月桂酸值)=200-（滴定的0.05N氫氧化鈉的毫升數*每毫升0.05N氫氧化鈉溶液所相當的月桂酸毫克數）

　　4.硅膠（60~120目）

　　630℃2小時，冷卻至50~60℃3-5%水振搖，密封保存。進柱，柱頭頂到頭，在拉出1MM，用手擰上，在用扳手板1/8圈。卸下檢測器（FPD）死堵，裝上螺母和石墨密封墊（柱頭盡量朝下，防止碎屑進柱），柱頭留15.3CM，用手擰上，再用板頭扳1/8圈。

　　5.洗針溶劑：丙酮、甲醇，進行前針可以不用溶劑洗溶劑不能空，廢瓶不能滿

　　6.毛細管恒壓模式，基線穩定，不會過度漂移。

　　溫度上升基線上移，流量降低基線下降，因而基線不變。

　　7.狀態STATUS（機看，電腦看-VIEW設置），按instument toolbar中的STATUS出現狀態柜。

　　數據分析

　　1.調用圖譜FILE

　　—LOAD SIGNAL

　　2.重新繪圖

　　GRAPHIC——SIGNAL OPTIONS（5V） RANGES

　　3.積分參數

　　INTERGRATION—INTERGRATION EVENTS

　　SLOPE SE 斜率敏感度 100

　　PEAK WI 峰寬，盡量保持原始，不要調。

　　AREA RE 面積拒絕

　　HEIGHRE 峰高拒絕

　　調出一行或幾行及ON OFF表示從第幾分鐘到第幾分鐘圖譜積分或不積分，可以不對溶劑峰積分，按兩次確認，退出；將圖譜設置成可輸出的結果。

　　4.建立校正（一個方法中只能有一個校正表）

　　調出標準品圖譜，根據保留時間定性，峰面積定量（一個峰至少含15點，峰寬越細，采集點要多）。

　　5.無水硫酸鈉（分析純），在700℃灼燒4小時，密封保存。

　　6.脫脂棉，將脫脂棉發入大號索氏提取器中，加4%丙酮-正已烷，在水浴上回流4小時后，在通風櫥內讓其自行揮發干。

　　7.溶劑：取300毫升溶劑，放入旋轉蒸發器中濃縮近干（約1毫升），取1微升注入GC，在色譜圖上，除溶劑峰外，無其他雜質峰。提純方法很復雜，建議直接購買農殘級試劑使用。

　　石油醚沸程為30~60℃、60~90℃、90~120℃，其主要成分為脂肪族烴類的混合物；丙酮沸程為55~57℃；乙酸乙酯沸程為76.5~77.5℃；乙腈沸程為81~82℃，可與水、醇和醚任意混合，毒性很大；二氯甲烷39~41℃；甲醇64~66℃。