
數(shù)據(jù)處理能力
數(shù)據(jù)處理(填寫檢測原始記錄)是檢測過程中最后一個環(huán)節(jié),檢測人員對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,填寫原始記錄,是檢測人員必備的能力。
檢測原始記錄屬于技術(shù)記錄,檢測原始記錄應(yīng)包含足夠的信息,要能反映出檢測過程中的各個環(huán)節(jié),要能再現(xiàn)和追溯。
檢測原始記錄至少要包括:
——樣品名稱;
——樣品編號;
——檢測方法(檢測依據(jù),只需寫出檢測方法標(biāo)準(zhǔn)編號);
——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液編號;
——檢測日期;
——檢測地點;
——使用主要儀器設(shè)備(計量設(shè)備)的名稱和編號;
——儀器設(shè)備工作條件;
——檢測環(huán)境條件;
——檢測過程與量值計算有關(guān)的讀數(shù);
——計算公式;
——精密度要求等。
沒有要求原始記錄中必須寫出檢測過程。
原始記錄應(yīng)使用國家法定計量單位。
量和單位
GB 3101-1993標(biāo)準(zhǔn)中:
量=數(shù)值×單位
數(shù)值=量/單位
原子吸收和原子熒光原始記錄,還應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)曲線信息,該信息可以寫在原始記錄上,也可以在圖譜中表示,圖譜也是原始記錄的一部分。
比色原始記錄應(yīng)體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線信息。
色譜類原始記錄要有相對保留時間(定性)和峰面積(定量)的信息;
質(zhì)譜類原始記錄除含色譜類的要求外,還應(yīng)有相對離子峰度比(定性)的信息,這個信息可以在質(zhì)譜圖譜上,圖譜也是原始記錄的一部分。
在質(zhì)譜的原始記錄上還應(yīng)有相對離子峰度比的判定信息。
相對離子豐度比的計算:
樣品離子豐度=定性離子豐度/定量離子豐度(與標(biāo)準(zhǔn)品相同的離子對)
標(biāo)準(zhǔn)品離子豐度=定性離子豐度/定量離子豐度
相對離子豐度比=樣品離子豐度/標(biāo)準(zhǔn)品離子豐度
相對離子豐度比最大允許相對偏差的計算:
相對離子豐度比值+相對離子豐度比值×允許相對偏差值。
如:
相對離子豐度比值=35%
相對離子豐度比最大允許相對偏差=35%+35%×(±25%)=26.25%~43.75%
樣品離子豐度如在這個范圍內(nèi)就可以定性。
原始記錄的填寫要規(guī)范,特別是有效數(shù)字的填寫應(yīng)符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
檢出值的有效數(shù)位應(yīng)與檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一致,如無規(guī)定,凡是涉及安全指標(biāo)的,比限量值多一位。
如農(nóng)藥殘留和重金屬檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,檢測結(jié)果有效數(shù)字報二位,檢測結(jié)果大于1mg/kg時,檢測結(jié)果有效數(shù)字報三位。
計算公式應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。
原始記錄應(yīng)包括檢測的全部原始觀察記錄和計算,如果檢測活動超過一天,檢測日期應(yīng)寫明起始日期和終止日期。
任何一個原始記錄的設(shè)計應(yīng)有備注欄。
當(dāng)測定結(jié)果小于方法檢出限時報告為未檢出,同時寫出小于方法檢出限(GB 23200系列小于方法定量限);
當(dāng)測定結(jié)果大于方法檢出限且小于方法定量限時,報告為定性檢出,同時寫出小于方法定量限;
當(dāng)測定結(jié)果大于方法定量限時,報告定量結(jié)果。
精密度的計算
每個檢測方法結(jié)果計算時,對兩次平行測定結(jié)果都有精密度的要求,部分檢測機構(gòu)的檢測原始記錄中,沒有列此項內(nèi)容。
沒有精密度的要求,就無法判定測定的兩個平行結(jié)果是否能滿足方法精密度規(guī)定的要求,如果超過方法精密度的要求,該測定結(jié)果要重做。
精密度:
在規(guī)定條件下,相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。
精密度包括重復(fù)性和再現(xiàn)性兩個部分。
重復(fù)性:
在重復(fù)性條件下,相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。
重復(fù)性條件:
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備、按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)從同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的條件。
精密度(重復(fù)性)的三種表示方法:
1)當(dāng)精密度用絕對項表示時:
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于……。
2)當(dāng)精密度用相對項表示時:
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的……%。
3)當(dāng)精密度與分析濃度有關(guān)時:
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下的平均值差范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)。
重復(fù)性限(r)采用線性內(nèi)插法求得。
NY/T 761、GB/T 20769、GB 23200.108以后頒布的標(biāo)準(zhǔn)精密度都是用重復(fù)性限表示的。
某種農(nóng)藥組分添加含量是0.1mg/kg時,重復(fù)性限(r)為0.04;添加含量是0.5mg/kg時,重復(fù)性限(r)為0.20;當(dāng)兩次平行測定結(jié)果分別為0.32mg/kg和0.40mg/kg時,利用線性內(nèi)插法計算,該次測定精密度是否符合要求。
Y=y1+(y2-y1)×(x-x1)/x2-x1
Y=0.04+(0.2-0.04)x(0.36-0.1)/(0.5-0.1)=0.144
0.4-0.32=0.08 小于0.144,符合要求
農(nóng)業(yè)部958號公告-12-2007
魚肉中獸藥殘留檢測結(jié)果分別為0.248μg/kg和0.242 μg/kg,其精密度是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求,標(biāo)準(zhǔn)中精密度用重復(fù)性限表示,計算公式為lgr=0.873lgm-0.9302。
lgr=0.873lgm-0.9302=0.873×lg0.245-0.9302=-0.9874
r=0.1029
0.248-0.242=0.006,差值小于0.1029,符合。
絕對誤差:
測量值與真值之差。
相對誤差:
測量所造成的絕對誤差與被測量(約定)真值之比乘以100%所得的數(shù)值,以百分?jǐn)?shù)表示。常用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測。
絕對偏差:
測量值與多次測量平均值之差。
相對偏差:
[(單次測定值-平均值)/平均值]×100%
絕對相差:
兩次測量的絕對差值。
相對相差:
兩次測量的絕對差值與平均值之比乘以100%所得的數(shù)值,以百分?jǐn)?shù)表示。常用于標(biāo)識檢測方法的精密度。
虛假報告
2021年10月,在國家級資質(zhì)認(rèn)定檢驗檢測機構(gòu)監(jiān)督抽查中,行政監(jiān)管人員對XXXX農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心進(jìn)行了現(xiàn)場檢查,發(fā)現(xiàn)該機構(gòu)出具的編號為2021-N-1935的檢驗檢測報告中氧樂果、異菌脲、甲霜靈等項目檢測均未按照GB23200.113-2018標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行平行試驗。
該機構(gòu)涉嫌違反《檢驗檢測機構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十四條的規(guī)定,存在出具虛假檢驗檢測報告等違法行為。該案已移交屬地市場監(jiān)管部門調(diào)查并依法進(jìn)行處理、處罰,同時移送行業(yè)主管部門。
對檢測結(jié)果數(shù)據(jù)處理能力的質(zhì)量監(jiān)督可通過查閱原始記錄的方式進(jìn)行進(jìn)行。
監(jiān)督要點:
1、檢測原始記錄的內(nèi)容是否足夠齊全,可追溯、再現(xiàn)。
2、計算結(jié)果是否符合有效數(shù)字運算規(guī)定。
3、報出的結(jié)果有效數(shù)位是否與檢測方法中規(guī)定一致。
4、是否使用了國家法定計量單位。
5、計算公式是否按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。
6、是否規(guī)定了精密度要求,精密度是否與檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的一致。