但是怎么樣才能保證實驗室穩定發揮,不出現異常,展現出我們應有的能力呢?經過多次能力驗證,總結了以下幾點注意事項。實驗室做到了這幾點,應該能避免大多數異常狀況,真實展現實驗室的檢測水平,不會因為意外造成能力驗證結果的不滿意。
一、提前準備工作
1. 確認儀器狀態
雖然我們日常檢測時都會查看儀器的工作狀態,但是能力驗證的偏差要求是遠高于日常檢測的。所以要想能力驗證結果滿意,需要從各個方面減小實驗誤差。在參加能力驗證的一周前對設備進行一次維護,如果發現大的問題,可以有時間讓廠家或者設備維修人員進行維修。維護完成后,進行一次內部質控,查看設備的穩定性,檢出限等。確保儀器設備處于最佳工作狀態,使儀器的各項指標趨于穩定后再開始檢測。儀器處于穩定狀態,能提供更好的重復性和再現性的數據,減小檢測數據間的偏差,從而使檢測結果更加準確、可靠。
2. 標準品的溯源、核查
能力驗證是利用實驗室間比對的方式進行。結果的比較是通過不同實驗室對同一批次經驗證均勻性和穩定性都符合要求的標準樣品進行檢測,所以參加實驗室使用的標準品至關重要。為了減小標準品的受外界條件的影響而產生分解,一般會在能力驗證前對標準品進行核查。核查內容包括外觀核查、有效期核查、存儲條件核查、技術核查等。對于標準滴定溶液,也需要進行復標確認,減小自然分解等因素對定值造成的影響。經過核查后,確保使用的標準品量值準確,才能對待測能力驗證樣品參數準確定值,減小實驗室的誤差。
3. 標準曲線
絕大多數的儀器檢測項目需要用到標準曲線(工作曲線),根據樣品待測參數的響應值和曲線計算待測樣品。曲線的線性會直接影響檢測結果的大小。而曲線線性會受儀器狀態、配置器皿和工具、實驗室環境、人員等多個因素的影響。所以通過提前制作曲線可以驗證這些想過設備設施和人員的狀態。
二、 收到樣品的工作
1. 仔細閱讀作業指導書
能力驗證計劃的作業指導書是本次能力驗證的詳細說明,針對該參數、該樣品的特點而編制,其作用就是統一實驗室間比對的各個環節,具有很強的指導性和針對性。所以,實驗室人員接到樣品的第一步就是仔細閱讀作業指導書,看清組織方對該樣品的存儲要求、使用要求、方法選擇要求、稱樣量要求、報數要求等,然后,嚴格按照作業指導書要求操作。否則,可能造成其某一環節與其他實驗室不同,進而導致結果的偏離。(例如:這個樣品是一次性處理,還是可以稱取一定量的樣品處理。因為能力驗證樣品的制備方式不同,有的是統一制樣分裝,有的是通過添加標物,如果不按照作業指導書的要求,就會產生非常大的影響)。
2. 樣品狀態的確認
中國幅員遼闊,南北溫差大。組織方固然會對這些因素進行考慮,但能力驗證樣品在傳遞運輸過程中仍可能會由于人為或環境的原因導致樣品產生變化。收到樣品的第一時間確認樣品狀態和包裝的完整性。如果有異常及時向組織方反饋。
3. 檢測方法和儀器的選擇
一般每個項目都會有多個檢測方法。如果單純想通過能力驗證,實驗室通常會選擇經常使用的檢測方法。不同的檢測方法就意味著不同的儀器、不同的原理甚至不同的前處理方法。多次的能力驗證數據統計表明,不同的儀器或方法會造成檢測結果的群體性系統偏差。不同的儀器、方法所測定的結果間存在的差異可能導致能力驗證的結果偏離,為了不因為采用少數人選擇的檢測方法而導致數據離群,為了穩妥起見,檢驗采用常用的檢測方法來做能力驗證。
4. 樣品前處理和基質問題
能力驗證樣品過程中,樣本基質可能會與日常檢測樣品不同。所以要關注樣品處理過程中的現象與狀態,確保樣品處理完全且不損失。樣品基質的不同可能影響處理液的粘度、鹽效應、抑制效應等各種問題,導致測定結果的不準確。通常可以選擇與能力驗證樣品相似的基質同時進行添加回收的方式質控。
5. 注意待測物濃度與線性范圍的關系
在標準曲線的濃度范圍內,標準系列的第一點(最低濃度點)稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,定量也是最準確的。如果樣品溶濃度不在線性范圍內,需根據情況增減取樣量或稀釋試樣。
6. 修正因子的使用
注意設備修正因子的使用,特別注意檢定設備。
三、 結果上報
1. 待測物的計量狀態
完成檢測上報數據時,需要再次確認作業指導書要求的待測物以何種方式計,例如山梨酸是以山梨酸計還是山梨酸鉀計,如跟標準品的計量方式不一致,上報數據需要經過換算。
2. 有效數字
檢測結果上報還要符合作業指導書要求的有效數字位數。如上文所述,一個項目采用不同檢測方法,檢測結果的有效數字可能不同,需要根據要求修約。
在能力驗證中考慮到上述注意事項,可以幫助實驗室減少能力驗證過程中的意外發生,讓能力驗證展現真實的實驗室水平。